La spectrométrie infrarouge à Transformée de Fourier (IR-TF) est une méthode de caractérisation des matériaux polyvalente puisqu’elle permet de caractériser à la fois les phases organiques et minérales des matériaux, de manière qualitative et quantitative, aussi bien à l’échelle macroscopique que microscopique. Ses domaines d’application recouvrent des champs disciplinaires aussi divers que la chimie, la biochimie, le biomédical, la minéralogie ou encore la caractérisation des archéomatériaux et des matériaux du patrimoine.
Le plateau de spectroscopie Infrarouge du Muséum est équipé d’un spectromètre IR-TF Vectex 70 (Bruker) disposant d’une nouvelle génération de séparatrice et de détecteur couvrant la gamme 6000-10 cm-1. Il est ainsi possible, en une seule analyse, de couvrir les domaines de l’infrarouge moyen et lointain. Ce spectromètre est couplé à un accessoire d’analyse en réflexion totale atténuée (ATR) permettant d’analyser en quelques minutes, sans préparation, des échantillons de moins de 1 mg (gamme spectrale 6000-80 cm-1).
Le couplage d’un microscope infrarouge (Hypérion 2000 – Bruker) avec le spectromètre IR-TF permet l’analyse d’échantillons microscopiques et d’effectuer des cartographies pour en apprécier les variations de composition avec une résolution de l’ordre de 30 µm. L’utilisation d’un objectif ATR Germanium permet de réaliser ces analyses directement sur les échantillons préparés sous forme de lames minces ou de coupes polies (gamme spectrale 4000-650 cm-1). Le plateau bénéficie également du matériel de préparation de lames minces pétrographiques du plateau de caractérisation et de datation des archéomatériaux et des archives sédimentaire implanté sur le site du Musée de l’Homme.
Description du plateau de spectroscopie infrarouge
Les différents moyens techniques disponibles au sein de la plate-forme de caractérisation permettent une diversité d’études des différents types de matériaux mais également des différentes applications.
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Gamme étendue MIR-FIR
L’acquisition récente d’un spectromètre couplé à un accessoire ATR Quest (Specac) couvre une gamme plus étendue, de l’infrarouge moyen à l’infrarouge lointain (4000 à 70 cm-1), sans interruption de l’analyse, ni changement d’accessoire ou de séparatrice. La spectroscopie en domaine lointain permet l’étude novatrice en ATR d’échantillons, entre autres l’identification des oxydes métalliques, dont la caractérisation est parfois problématique dans le moyen infrarouge.
- Imagerie & Cartographie
Le couplage d’un microscope infrarouge avec un spectromètre permet l’analyse d’échantillons sur lames préalablement polies afin de choisir avec précision les zones sous un objectif visible puis de les analyser en transmission, réflexion, ou en mode ATR avec une résolution spatiale de l’ordre de 20 à 30µm. Il est également possible d’effectuer des cartographies de l’échantillon pour apprécier les variations de la présence de tel ou tel autre constituant.
- Base de données et collections de références
Les différents champs d’application des analyses infrarouges au sein de la plate-forme a conduit établir une base de données afin de permettra la caractérisation rapide des différents constituants d’un échantillon. Cette base de données est constituée de 200 d’espèces minéralogiques pures (issues pour la plupart de la Galerie de Minéralogique du MNHN), complétée au fur et à mesure des analyses et des matériaux rencontrés d’échantillons représentatifs et remarquables (ossements, céramiques, mortiers, sédiments…).
Le plateau de spectroscopie infrarouge a bénéficié en 2014 d’un financement conjoint du CNRS et du MNHN pour le renouvellement de son parc instrumental dans le cadre du dispositif DIPEE.
Moyens techniques
- Un spectromètre infrarouge à Transformée de Fourier (Vertex 70, Bruker), permettant l’analyse d’échantillons de l’infrarouge moyen jusqu’au lointain (6000-10 cm-1)
- Un spectromètre infrarouge à Transformée de Fourier (Vector 22, Bruker) permettant l’analyse d’échantillons dans l’infrarouge moyen (4000-400 cm-1).
- Un accessoire ATR « Quest ATR » (Specac) pour analyse sur gamme IR moyen/lointain (6000-40 cm-1) ;
- Un accessoire « Golden Gate ATR Diamant » (Specac) munit de lentilles KRS-5 (4000-350 cm-1) pour l’analyse dans l’infrarouge moyen.
- Un accessoire de réflexion spéculaire (Specac).
- Un microscope IRTF Hypérion 2000 (Bruker) équipé d’un détecteur MCT-A (4000-600 cm-1). Le microscope est muni d’un objectif visible x4, d’un objectif IR x15 et d’un objectif ATR Germanium x20
- Un système de purge air sec sans CO2 (F.DBS)
- Un spectrocolorimètre TECHKON Exchange 2000 SP 820 λ (CMJN ou RVB)
- Un spectromètre Raman portable (Delta Nu Inspector) muni d’une source laser 120 mW à 785 nm (résolution spectrale 8 cm-1, gamme spectrale 200-2000 cm-1)
- Préparation des échantillons pour analyses IRTF par la méthode du pastillage KBr : microbroyeurs Specamill (Spectac) et presse
Moyens humains
Le plateau est animé par le personnel de l’UMR HNHP :
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M. Lebon (MC MNHN), responsable du plateau de caractérisation et de datation des matériaux archéologique et des archives sédimentaires. Il assure les développements méthodologiques ainsi que la formation aux méthodes d’analyses des étudiants de Master, des doctorants et des stagiaires.
- X. Gallet (IE MNHN), qui assure la gestion de la plateforme et l’étude de matériaux sédimentaires et minéralogiques provenant de contexte archéologique. Il participe également à la formation des étudiants Master.
- Un ITA AJT MNHN pour 20% de son activité, aide ponctuellement à la préparation des échantillons et à leur analyse